Une étude des mécanismes de dégradation du PVDF

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 14399 (2022) Citer cet article

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Les feuilles de fond commerciales à base de fluorure de polyvinylidène (PVDF) peuvent subir des défaillances prématurées sur le terrain sous la forme d'une fissuration de la couche externe. Ce travail vise à fournir une meilleure compréhension des changements dans les propriétés des matériaux qui conduisent à la formation de fissures et à trouver des tests accélérés appropriés pour les reproduire. La couche extérieure de la feuille de fond à base de PVDF peut avoir une structure et une composition différentes et est souvent mélangée à un polymère de poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA). Nous avons observé un épuisement du PMMA lors du vieillissement avec des tests de résistance accélérés séquentiels (MAST) et combinés (C-AST). Dans des échantillons vieillis sur le terrain provenant d'Arizona et d'Inde, où le PVDF cristallise dans sa phase α prédominante, le degré de cristallinité a considérablement augmenté. Les protocoles MAST et C-AST ont été, dans une certaine mesure, capables de reproduire l'augmentation de la cristallinité observée dans le PVDF après environ 7 ans sur le terrain, mais aucune condition de test à contrainte unique (UV, chaleur humide, cycle thermique) n'a entraîné de changements significatifs dans les propriétés du matériau. Le régime MAST utilisé ici était trop extrême pour produire une dégradation réaliste, mais le test a été utile pour découvrir les faiblesses de la structure de couche externe à base de PVDF étudiée. Aucune formation excessive de phase β n'a été observée après vieillissement dans toutes les conditions d'essai; cependant, la présence de la phase β a été identifiée localement par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR). Nous concluons que le MAST et le C-AST sont des tests pertinents pour le dépistage des mécanismes de défaillance extérieurs dans les feuilles de fond en PVDF, car ils ont réussi à produire une dégradation du matériau qui a conduit à la fissuration.

Les feuilles de fond constituent la couche de protection la plus externe du côté arrière pour les composants actifs des modules photovoltaïques (PV) standard. Un type de feuille de fond typique est composé d'une feuille polymère stratifiée multicouche opaque sur la face arrière du module. Une couche centrale plus épaisse offre des propriétés isolantes et une résistance mécanique. Des couches intérieures et extérieures plus fines sont conçues pour une bonne adhérence à l'encapsulant et une résistance à l'environnement extérieur. Le polyéthylène téréphtalate (PET) est un choix populaire pour la couche centrale, et les fluoropolymères, tels que le fluorure de polyvinyle (PVF) et le fluorure de polyvinylidène (PVDF), sont couramment utilisés pour les couches de feuille de fond intérieures/extérieures. Dans ce travail, nous nous concentrerons sur la structure de la feuille de fond à base de PVDF (c'est-à-dire les feuilles de fond contenant au moins une couche de polymère PVDF). Les backsheets à base de PVDF représentent actuellement environ 50 % du marché mondial1. Le PVDF est un fluoropolymère thermoplastique semi-cristallin formé de liaisons covalentes C–H et C–F. Le PVDF a une pureté élevée, une excellente inertie chimique, une résistance à l'abrasion mécanique et une stabilité aux UV2,3. L'électronégativité élevée et l'énergie de dissociation de la liaison C–F assurent une bonne stabilité thermique du polymère4. Comme c'est souvent le cas dans de nombreux polymères, le PVDF peut avoir différentes conformations de chaîne moléculaire, c'est-à-dire une orientation alternée des unités –CF2– et –CH2–. Lorsque les dipôles C – F sont orientés dans la même direction (conformation trans-planaire en zig-zag, TTTT), le polymère est dans sa phase β cristalline de PVDF. Dans le cas d'un garnissage dipolaire C – F antiparallèle, le polymère est dans sa phase α non polaire (conformation TGTG ') 5, 6, 7. Les conformations des chaînes α et β du PVDF sont visualisées dans un schéma de la Fig. 1. La phase α est la phase la plus courante, car elle peut être obtenue par cristallisation à partir de la masse fondue. La phase β peut être formée par déformation mécanique via un étirage uniaxial ou biaxial de la phase α en dessous de 100 °C6. Dans des conditions particulières, le PVDF peut former d'autres polymorphes (γ, δ et ε), mais ceux-ci sont moins courants8.

Schéma de la conformation de la chaîne moléculaire des phases α et β du PVDF.

Pour compliquer davantage notre compréhension des polymères dans les feuilles de fond, la couche extérieure en PVDF est un matériau complexe contenant des pigments et des additifs, et elle est généralement mélangée à des polymères acryliques [par exemple, poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA)]9,10,11,12. Selon le fabricant, le processus de fabrication et la composition, la couche peut avoir des propriétés physiques et mécaniques différentes. Les feuilles de fond à base de PVDF dans les modules PV déployés se sont avérées défaillantes prématurément. L'échec ici est défini comme une fissuration. La fissuration de la feuille de fond peut non seulement compromettre la puissance de fonctionnement du module en permettant une meilleure pénétration d'humidité et d'oxygène, mais elle présente également un risque électrique en exposant les composants haute tension. Dans une récente étude sur le terrain menée par DuPont, 23 % des modules contenant du PVDF examinés étaient défectueux à la neuvième année de déploiement13. Des fissures se sont formées le long des barres omnibus; cependant, aucune corrélation claire avec un climat particulier n'a été trouvée.

Les mécanismes à l'origine de la fissuration observée sur le champ de la feuille de fond à base de PVDF ne sont pas entièrement compris. Les conditions de test à contrainte unique, telles que le test de chaleur humide (DH) à 85 °C et 85 % d'humidité relative (RH), l'exposition aux UV et le cycle thermique (TC), produisent une dégradation du matériau, mais n'ont pas réussi à reproduire les défaillances observées sur le terrain. Cela est probablement dû à un manque d'effets synergiques14,15,16. Ces dernières années, des protocoles de test plus sophistiqués ont été conçus pour intégrer certaines des complexités des environnements extérieurs. Le test de contrainte accélérée du module (MAST) de DuPont applique séquentiellement DH, UV et TC. Il a été démontré qu'un cycle de MAST produit une microfissuration manifeste dans certains films de feuille de fond à base de PVDF dans le sens machine (c'est-à-dire la direction parallèle à l'extrusion, avec des chaînes polymères orientées longitudinalement)15. Cependant, différents types de formation de fissures ont été observés lorsque la séquence MAST a été modifiée en omettant l'exposition aux UV, avec une seule fissure formée près de la boîte de jonction17. Les tests de contrainte accélérés combinés (C-AST) développés au NREL ont reproduit avec succès les défaillances sur le terrain dans les feuilles de fond commerciales, y compris le PVDF18,19. Dans les premiers stades de développement, C-AST combinait des protocoles "tropicaux" et "multi-saisonniers" pour simuler différents climats. Des fissures sont apparues sur la feuille de fond à base de PVDF sur des caractéristiques topographiques orientées vers l'extérieur lorsqu'une longue séquence tropicale a été suivie d'une seule semaine de la séquence de test "désert" dans le protocole multi-saisonnier. La condition de désert applique une charge mécanique et TC à faible HR. Sous un vieillissement supplémentaire dans la séquence du désert, les fissures se sont propagées rapidement sur toute la feuille de fond19.

Pour comprendre comment la fissuration s'est formée dans les feuilles de fond vieillies à base de PVDF, Moffitt et al. ont étudié les changements microstructuraux de la surface extérieure de la feuille de fond en PVDF/PMMA à l'aide de la microscopie à force atomique (AFM) et de la microscopie électronique à balayage (MEB). Des creux et des vides dus à la perte de particules de PMMA et de TiO2 ont été observés lors du vieillissement. L'étirement mécanique du polymère vieilli a formé des micro-fissures en reliant ces piqûres. De plus, un ordre différent des polymères a été observé près de la pointe de la fissure, ce qui suggère un possible changement de phase local dû à un niveau de déformation plus élevé20. Ce travail vise à comprendre les mécanismes de rupture du PVDF en fonction des conditions d'essai appliquées. Les propriétés des matériaux, y compris la composition chimique, le degré de cristallinité et la formation de phase, sont étudiées. Les feuilles de fond à base de PVDF qui ont subi des tests à contrainte unique, séquentiels et accélérés combinés sont comparées à des feuilles de fond à base de PVDF ayant échoué dans deux climats différents.

Nous avons appliqué diverses conditions de test de résistance aux feuilles de fond à base de PVDF incorporées dans des modules PV en silicium avec un encapsulant en poly(éthylène co-acétate de vinyle) (EVA) ou sous forme de coupons de verre feuilleté/EVA/feuille de fond. Les conditions de test à contrainte unique comprenaient 2000 h de DH avec une température de chambre de 85 °C et 85 % HR selon le protocole de test CEI 61215-221 ; 1500 h d'exposition aux UV (65 W/m2 à 340 nm, température de chambre de 60 °C) ; et 200 cycles thermiques (TC) entre − 40 et 85 °C21. Le test d'effort séquentiel (MAST) a appliqué successivement : (1) 1000 h de DH (85 °C/85 % HR), (2) 1000 h d'UV-A (65 W/m2 entre 300 et 400 nm à une température de panneau noir de 70 °C), (3) trois séries parmi les suivantes : 200 TC (− 40 à 85 °C) suivis de 1000 h d'UV- A15. Le vieillissement C-AST consistait en deux protocoles : un protocole tropical combinant DH, UV, gel de l'humidité, chargement mécanique, tension du système et pulvérisation de pluie pour simuler les climats chauds et humides, et un protocole multi-saisonnier avec faible humidité, TC et charge mécanique pour simuler les climats continentaux. Les détails des conditions de test des protocoles C-AST peuvent être trouvés ailleurs19. Un tableau récapitulatif de toutes les conditions de test de résistance accélérées appliquées se trouve dans le tableau supplémentaire S1 dans les informations supplémentaires (SI). Les feuilles de fond des modules mis en service ont été exposées à un climat aride en Arizona, aux États-Unis, pendant 7 ans (7 ans AZ) et à un climat chaud et semi-aride avec un refroidissement saisonnier dans l'ouest de l'Inde pendant 7,5 ans (7,5 ans en Inde).

Deux types de couches de fond opaques (pigmentées en blanc) à base de PVDF ont été utilisées dans cette étude. Un mélange PVDF/PMMA monocouche d'une épaisseur de 25 μm (PVDF-A) a été utilisé dans des conditions de test de contrainte unique, de vieillissement MAST et C-AST. Une structure co-extrudée à trois couches composée de PVDF|(PVDF/PMMA)|PVDF d'une épaisseur totale de 25 μm (PVDF-B) a été utilisée dans les modules de terrain, le MAST et les tests de contrainte unique. En raison de l'espace limité dans la chambre et du calendrier de test disponible, seule la feuille de fond en PVDF-A a été testée à l'aide de C-AST. Selon les meilleures informations et diagnostics de cette étude, on pense que le PVDF-B à trois couches a la même structure, la même composition et est fabriqué par le même processus dans l'échantillon de référence que dans les échantillons vieillis sur le terrain, mais un changement dans le traitement du PVDF-B ne peut pas être absolument exclu. Le tableau 1 résume les types d'échantillons et les conditions des tests de résistance appliqués.

Les feuilles de fond à base de PVDF examinées dans cette étude ont été extraites de modules PV (modules mis en service), de mini-modules (C-AST et MAST) et de coupons laminés (tests de contrainte unique et non vieillis). Des feuilles de fond ont été découpées des modules, puis la couche externe à base de PVDF a été séparée du noyau en PET en trempant les feuilles de fond dans de l'acétone pour dissoudre l'adhésif intercouche. Cette approche a été utilisée précédemment sans signes d'endommagement des polymères22,23. Seule la couche externe à base de PVDF (type A et B) a été utilisée pour la caractérisation du matériau, afin de se concentrer sur la dégradation du matériau PVDF. Une couche non vieillie à base de PVDF d'un coupon verre feuilleté/EVA/backsheet a été caractérisée avec les échantillons stressés pour servir de référence.

Les couches de fond extérieures à base de PVDF ont été analysées pour détecter les changements dans les propriétés physiques, chimiques et structurelles après divers tests de résistance. Tous les échantillons du tableau 1 ont été caractérisés à l'aide des trois techniques décrites ici. La calorimétrie à balayage différentiel (DSC) a été réalisée à l'aide d'un TA Instruments Q2000 équipé d'une unité de réfrigération RCS90 pour détecter les transitions thermiques du polymère entre -90 et 250 ° C. Des échantillons de feuille de fond circulaires d'environ 6 mg ont été sertis dans une casserole en aluminium non hermétique et soumis à un cycle de chaleur-refroidissement-chaleur sous un courant d'azote à un débit de 50 mL/min, avec un taux de chauffage/refroidissement de 10 °C/min. Les spectres infrarouges à transformée de Fourier (FTIR) en mode de réflexion totale atténuée (ATR) ont été collectés à l'aide d'un Bruker Alpha II avec un accessoire ATR en platine et un cristal de diamant. Pour chaque mesure, 75 scans ont été réalisés avec une résolution de mesure de 2 cm−1. Les spectres ont été normalisés à la bande d'étirement C – F à 1180 cm-1, qui est commune aux phases α- et β-PVDF. La liaison C – F ne devrait pas changer avec le vieillissement. Des diffractogrammes de diffusion de rayons X à grand angle (WAXS) ont été obtenus sur la ligne de lumière 11-3 de Stanford Synchrotron Radiation Lightsource au SLAC National Accelerator Laboratory. Des échantillons de feuille de fond rectangulaires ont été exposés en géométrie de transmission au faisceau de rayons X d'énergie de 12, 7 keV (0, 9744 Å) pendant 30 s à une distance échantillon-détecteur de 200 mm (détecteur de zone CCD Rayonix MX225). Les données ont été calibrées à l'aide d'un étalon d'hexaborure de lanthane (LaB6) et analysées à l'aide du progiciel GSAS-II24. Les diagrammes de diffraction 1-D en fonction du vecteur de diffusion \(Q=\frac{4\pi }{\lambda }\mathrm{sin}(\frac{2\theta }{2})\) ont été obtenus en intégrant des données de diffusion 2-D. Le package d'ajustement multi-pics d'Igor Pro (WaveMetrics Inc.) a été utilisé pour déconvoluer les spectres WAXS et FTIR en ajustant les pics gaussiens. Un seul spectre pour chaque échantillon a été ajusté et l'algorithme d'ajustement estime une erreur d'ajustement. En raison du défi d'adapter le fond complexe dans les données WAXS, les amplitudes des pics correspondant aux phases α et β ont été comparées au lieu des zones de pic.

Comme indiqué précédemment, les polymères de feuille de fond ne sont pas monolithiques, mais sont plutôt des composites de différents polymères et additifs. Pour réduire les coûts et améliorer les propriétés d'adhérence, le PVDF est souvent mélangé à un polymère acrylique amorphe, le PMMA. Le PMMA a de bonnes propriétés isolantes, une résistance chimique, une grande rigidité et une bonne miscibilité avec le PVDF3,25. La teneur typique en PMMA est de 20 à 40 % en poids ; cependant, le rapport exact PVDF sur PMMA, ainsi que la teneur en additifs du PVDF commercial, sont souvent propriétaires. Dans cette étude, la dégradation de deux couches de fond différentes à base de PVDF est étudiée. Un type contient du PMMA sur la surface exposée aux intempéries (PVDF-A), tandis que l'autre type a une structure en couches sans PMMA à la surface (PVDF-B). FTIR est une technique sensible à la surface qui permet la détection de changements chimiques dans les 2 μm les plus externes de la surface exposée de la feuille de fond. Contrairement aux additifs, le PMMA se distingue facilement des spectres FTIR du PVDF par la présence du pic carbonyle (C=O) situé à 1730 cm-1. Des changements dans l'intensité maximale peuvent indiquer une dégradation liée au composant PMMA dans la feuille de fond.

La figure 2 montre les spectres FTIR du PVDF-A monocouche sur l'échantillon non vieilli et après les tests de résistance. Les spectres FTIR contiennent des pics nets qui correspondent principalement à la phase cristalline α-PVDF et au pic carbonyle du PMMA dans le mélange26. L'intensité du pic de PMMA a été considérablement réduite après le vieillissement C-AST, et le pic a presque disparu après le régime MAST. Cela indique un appauvrissement en PMMA sur la surface exposée de la feuille de fond. Le PVDF est connu pour sa haute résistance aux UV, bien que Gu et al. ont montré que l'exposition aux UV peut provoquer une dégradation de l'acrylique, entraînant une perte de masse sous forme de produits gazeux27. Miller et al. ont montré que le PMMA est vulnérable à la scission de chaîne due aux UV et/ou à une température élevée, et ont observé la formation de pores et de fissures liés à la perte de masse au site de scission local28. Aucune réduction du pic de carbonyle PMMA n'a été observée après l'une des conditions de test à contrainte unique, ce qui suggère que les tests accélérés séquentiels et combinés ont eu un effet plus important sur la stabilité du mélange PVDF-A. Aucun PMMA ne peut être détecté par FTIR dans la feuille de fond de type PVDF-B, car la couche de PVDF la plus externe est plus épaisse que la profondeur de pénétration de la mesure (voir Fig. S1 supplémentaire dans le SI). Le PVDF-B étant co-extrudé, la couche centrale PVDF/PMMA ne peut pas être extraite et analysée directement.

Spectres FTIR normalisés de la surface exposée aux intempéries du PVDF-A monocouche. Les pics marqués sont spécifiques de la phase polymère PMMA et β-PVDF ; d'autres pics nets non marqués proviennent de pics de PVDF communs à toutes les phases ou exclusifs à l'α-PVDF. L'encart à droite montre le détail dans la région de 900 à 750 cm-1 contenant le deuxième pic FTIR β-PVDF.

Il a déjà été démontré que la variation de la teneur en PMMA par rapport au PVDF induisait des modifications du degré de cristallinité, de la phase cristalline et de la température de fusion et de cristallisation du polymère, en raison d'un effet thermodynamique formé dans un mélange de polymère cristallin-amorphe10,25. Ici, la DSC est utilisée pour évaluer les changements dans la cristallinité et les températures de transition de la couche de feuille de fond à base de PVDF. Contrairement au FTIR, le DSC n'est pas sensible à la surface ; il reflète les changements sur toute l'épaisseur de la couche à base de PVDF.

La figure 3 montre les thermogrammes DSC des cycles de chauffage et de refroidissement pour le PVDF-A. Le premier cycle de chauffage DSC a été utilisé pour évaluer les changements physiques lors du vieillissement, tels que le degré de cristallinité et la perfection cristalline. Dans le PVDF-A, le pic de fusion principal a été trouvé à 167 °C pour toutes les conditions de test. Le degré de cristallinité a été obtenu par intégration du pic de fusion entre 100 et 180 ° C en utilisant une ligne de base linéaire, comme expliqué dans la section suivante, et les valeurs sont résumées dans le tableau supplémentaire S2 du SI. Ici, le PMMA est amorphe et ne contribue pas à la chaleur de fusion, donc les évolutions qualitatives des thermogrammes DSC sont représentatives du PVDF semi-cristallin. Cependant, la teneur en PMMA affecte le degré de cristallinité rapporté, car elle contribue au poids total de l'échantillon. Des changements négligeables dans la cristallinité du PVDF-A ont été observés pour toutes les conditions d'essai à l'exception du C-AST, après quoi une légère augmentation a été mesurée. Auparavant, une augmentation de la cristallinité après DH a été signalée en raison de la post-cristallisation du PVDF pendant le recuit à des températures de chambre supérieures à la transition vitreuse du polymère23,29.

Thermogrammes DSC du PVDF-A monocouche : (a) premier cycle de chauffage et (b) cycle de refroidissement. Les courbes sont décalées verticalement en (a) pour mieux distinguer les expériences.

Les réactions de scission en chaîne qui ont causé la perte de PMMA sont mises en évidence dans le cycle DSC de refroidissement. En particulier, le pic de cristallisation s'est déplacé vers des températures plus élevées - de 10 °C pour le MAST, de 1,5 °C pour le C-AST et de moins de 0,3 °C pour toutes les conditions de test à contrainte unique. Des décalages de pic DSC similaires ont déjà été observés avec différents rapports PVDF/PMMA25. En raison de la perte de masse suspectée due à l'épuisement du PMMA, la DSC n'est pas concluante sur les changements de cristallinité après le vieillissement du MAST. Les diffractogrammes WAXS sont utiles pour évaluer qualitativement les changements de cristallinité. WAXS de PVDF-A (Fig. S2 supplémentaire dans le SI) confirme une croissance accrue de l'α-PVDF dans le plan (020) après la séquence MAST. La figure supplémentaire S2 montre qu'après MAST, l'orientation préférée de la feuille de fond est passée du plan (110) au plan (020) de l'α-PVDF, ce qui n'a été observé pour aucun autre échantillon. Nous émettons l'hypothèse que le recuit du polymère pendant les séquences de test MAST à haute température ainsi que les dommages chimiques, y compris la scission de chaîne et l'épuisement du PMMA mis en évidence par DSC et FTIR, ont entraîné des conditions favorisant l'orientation du PVDF le long du plan cristallin (020) plutôt que le long du plan (110). Toutes les conditions de test à contrainte unique montrent des changements négligeables dans les thermogrammes DSC, indiquant un minimum de dommages physiques ou chimiques permanents à la feuille de fond.

Les propriétés mécaniques sont facilement influencées par les caractéristiques du polymère telles que la cristallinité, la morphologie et la structure. Le PMMA a un module élastique supérieur à celui du PVDF3, et la perte de PMMA, la rupture de la chaîne polymère et l'augmentation de la cristallinité pendant le vieillissement du MAST et du C-AST ont probablement réduit la contrainte critique à la rupture de la couche externe de la feuille de fond. Ceci est cohérent avec l'observation de la formation de fissures dans le sens machine sur le PVDF-A après les protocoles MAST et C-AST, suite à la perte de PMMA15,19, mais pas après l'une des conditions de test à contrainte unique, où la teneur en PMMA était conservée.

Le PVDF-B à trois couches a une fine couche (~ 5 μm) de PVDF sur la surface, qui protège le mélange PVDF/PMMA de l'exposition directe, car le PVDF a une excellente résistance aux UV et à la chaleur2. La figure 4 montre la DSC des premiers cycles de chauffage et de refroidissement du PVDF-B. Le film non vieilli montre deux pics de fusion distincts du PVDF, avec le pic principal à 162 °C et un second pic d'intensité inférieure à 167 °C. Le cycle de refroidissement montre également la présence de deux pics de cristallisation distincts, à 133 °C et 143,5 °C. Ces deux pics sont attribués à la fusion et à la cristallisation des deux couches distinctes, le mélange central PVDF/PMMA (Tm = 162 °C, Tc = 133 °C) et le PVDF extérieur/intérieur (Tm = 167 °C, Tc = 143,5 °C), où Tm et Tc sont respectivement les températures de fusion et de cristallisation. L'intégration de l'aire sous les pics de fusion et de cristallisation détermine l'enthalpie de fusion (ΔHm) et de cristallisation (ΔHc) du PVDF-B. L'enthalpie de fusion est utilisée pour calculer le degré de cristallinité (χC) du mélange de polymères à l'aide de l'équation. (1), où \(\Delta {H}_{m}^{0}\) est l'enthalpie théorique de fusion du polymère PVDF cristallin à 100 %, 104,7 J/g30.

Thermogrammes DSC de PVDF-B à trois couches : (a) premier cycle de chauffage et (b) cycles de refroidissement comparant les cycles simples (DH, UV, TC), séquentiels (MAST) et extérieurs avec l'échantillon de feuille de fond non vieilli. Les flèches indiquent les contributions des différentes couches de PVDF-B. Les courbes sont décalées verticalement en (a) pour mieux distinguer les expériences.

Le tableau 2 résume les valeurs des transitions de température et des enthalpies extraites des premiers cycles de chauffage et de refroidissement DSC, ainsi que les degrés de cristallinité calculés pour les différentes conditions de test. À partir du cycle de refroidissement, des déplacements mineurs (< 1 °C) des deux pics de cristallisation vers des températures plus élevées ont été observés pour les conditions d'essai à contrainte unique. De plus, seuls de petits changements du degré de cristallinité ont été mesurés, et ces changements pourraient résulter en partie de l'incertitude des limites de mesure ou d'intégration. Parmi les conditions de test à contrainte unique, la DH a provoqué l'augmentation la plus significative de la cristallinité, ce qui est cohérent avec les études précédentes et suggère que ce test peut ne pas être approprié pour reproduire la dégradation pertinente sur le terrain29. Il n'y avait aucune preuve de fissuration de la couche de fond après vieillissement avec ces tests à contrainte unique ; cependant, aucune charge mécanique n'a été appliquée. Feuilles de fond en PVDF-B fissurées dans le MAST et sur le terrain15,31. De plus, le PVDF-B vieilli MAST était extrêmement cassant et se brisait au toucher. Semblable au PVDF-A vieilli au MAST, le pic de cristallisation du PVDF/PMMA dans le PVDF-B s'est déplacé vers des températures plus élevées de 7,5 °C après le MAST, ce qui indique un épuisement du polymère PMMA. L'épuisement du PMMA s'est produit malgré le fait que la couche de PVDF/PMMA était protégée par une couche de PVDF non mélangée et n'était donc pas directement exposée à l'environnement de la chambre. Pour les feuilles de fond en champ, l'épuisement du PMMA était également évident, mais dans une moindre mesure que pour le MAST (des décalages de pic de cristallisation de 2,7 ° C et 3,3 ° C ont été observés pour l'Inde et l'Arizona, respectivement).

Le degré de cristallinité a augmenté de près du double pour l'échantillon vieilli en Arizona par rapport au MAST. Cependant, comme indiqué ci-dessus, les valeurs exprimées ne tiennent pas compte de la perte de masse du PMMA (ou du PVDF), qui affecterait le degré de cristallinité, car les deux contribuent au poids total de l'échantillon, mais seul le PVDF est cristallin. Cela peut avoir entraîné une sous/surestimation du degré de cristallinité, en particulier pour l'échantillon vieilli au MAST, où les décalages de pic DSC et les changements d'intensité les plus significatifs se sont produits, suggérant une perte d'acrylique ou une érosion de la couche externe. Les données WAXS correspondantes (Fig. 5) sont discutées plus en détail dans la section suivante, mais les intensités maximales relatives montrent la plus grande augmentation de la cristallinité pour le PVDF-B mis en service en provenance d'Inde, suivi par MAST, Arizona et DH, respectivement. Les UV n'ont montré aucun changement et le TC a montré une petite réduction de la cristallinité de la phase a du PVDF.

Diffractogrammes WAXS identifiant les plans cristallins correspondant aux phases α et β du PVDF et au pigment TiO2 dans le PVDF-B vieilli avec différentes conditions de test. L'encart à droite montre le détail des pics correspondant aux phases cristallines (110)α et (110)β comparées dans le tableau 4.

L'augmentation de la cristallinité dans les échantillons sur le terrain provient de la cristallisation de la phase α du PVDF (Fig. 5), principalement de la couche externe de PVDF non mélangé du PVDF-B, comme l'indique l'augmentation des pics correspondants en DSC (Fig. 4). Cette augmentation est moins perceptible dans l'échantillon vieilli au MAST et peut être une indication de l'érosion de surface. Le pic de cristallisation du PVDF se déplace vers des températures plus élevées après UV et DH (de 0,4 °C) et MAST (de 1,1 °C). Ceux-ci suggèrent une dégradation mineure du PVDF externe par des réactions de scission en chaîne. En revanche, le pic de cristallisation du PVDF s'est décalé de − 0,5 et − 1,1 °C pour les feuilles de fond de l'Inde et de l'Arizona, respectivement. Ce décalage négatif peut être lié à un certain nombre de facteurs, notamment la transformation de phase, les changements morphologiques, l'épuisement additif ou la réticulation. Ces résultats soulignent que la complexité de l'environnement extérieur est extrêmement difficile à reproduire, même en utilisant des tests accélérés multi-contraintes.

Pour évaluer les changements de cristallinité de la feuille de fond après le vieillissement C-AST, la DSC du PVDF-A vieilli C-AST est illustrée à la Fig. S3a supplémentaire dans le SI. Le tableau 3 résume les modifications des paramètres DSC pour le PVDF-A soumis au C-AST par rapport au MAST (discuté dans la section précédente). Des fissures dans le sens machine sur les éléments topographiques orientés vers l'extérieur ont commencé à apparaître après 3 mois de vieillissement C-AST. Les fissures se sont rapidement propagées sur toute la feuille de fond avec un vieillissement C-AST supplémentaire. Les propriétés de la feuille de fond ont été analysées à des points de lecture de 3 et 6 mois. Le pic de cristallisation DSC s'est déplacé vers des températures plus élevées de 1,5 ° C après 3 mois et de 0,2 ° C supplémentaires après 3 mois supplémentaires d'exposition aux intempéries. Le degré de cristallinité a augmenté de 17 % après 3 mois ; cependant, une légère diminution a été observée après 6 mois (8 % d'augmentation par rapport aux non âgés). Semblable à MAST, cette valeur peut être affectée par l'épuisement du PMMA et l'érosion de surface, si ceux-ci ont eu lieu et se sont poursuivis au cours du vieillissement ultérieur. La figure supplémentaire S3b dans le SI montre les spectres FTIR de la surface des feuilles de fond vieillies au C-AST après 3 et 6 mois. Le pic de carbonyle du PMMA à 1730 cm-1 n'a été réduit que très peu après 3 mois de vieillissement ; cependant, un vieillissement supplémentaire a semblé favoriser l'appauvrissement en PMMA du mélange monocouche PVDF-PMMA. Le décalage minimal du pic de cristallisation DSC (0,2 ° C) entre 3 et 6 mois de C-AST suggère un épuisement du PMMA principalement à partir de la surface de la feuille de fond.

Bien que l'appauvrissement en PMMA de la couche de fond ne soit pas souhaitable car il peut laisser des pores et des vides microscopiques qui pourraient initier la formation de fissures28, l'augmentation de la cristallinité observée dans les échantillons sur le terrain ainsi qu'après MAST et C-AST est probablement le principal facteur de fissuration de la feuille de fond. Bien qu'aucun test mécanique n'ait été effectué dans ce travail, plusieurs études ont observé une fragilisation du matériau PVDF après DH à partir de la post-cristallisation, rendant les échantillons non mesurables23,29. Une augmentation de la cristallinité a été corrélée à une diminution de l'énergie de déchirure et des propriétés de traction due à la fragilisation des polymères dans le polyéthylène haute densité (HDPE) et le PET utilisés dans les feuilles de fond32,33. De plus, la transformation de phase cristalline α à β du PVDF a été identifiée comme un facteur potentiel de fissuration de la feuille de fond, car elle peut également induire des modifications des propriétés mécaniques16,34.

En termes de contrainte appliquée, ni les conditions de test à contrainte unique ni le protocole MAST ne semblaient reproduire fidèlement les effets de l'environnement naturel sur les feuilles de fond à base de PVDF. D'une part, les conditions de test à contrainte unique telles que DH, UV et TC seules n'étaient pas suffisantes pour produire la dégradation chimique et/ou l'augmentation de la cristallinité qui induirait la formation de fissures et la rupture de la feuille de fond. D'autre part, bien que MAST ait produit des fissures sur les feuilles de fond à base de PVDF, la séquence de test appliquée ici peut avoir été trop dure, provoquant une dégradation excessive. Bien que le test MAST utilisé ici soit extrême, il permet d'identifier les faiblesses des feuilles de fond à base de PVDF que les conditions de test à contrainte unique négligent. Bien que C-AST ne puisse pas être directement comparé aux données extérieures, les protocoles C-AST ont réussi à induire des changements dans les caractéristiques des matériaux (c'est-à-dire une augmentation de la cristallinité, une dégradation du PMMA), entraînant la formation de fissures sans être aussi extrêmes que MAST.

Bien que la phase α du PVDF soit la phase la plus couramment observée dans les feuilles de fond à base de PVDF, le PVDF peut subir une transformation de phase structurelle sous contrainte appliquée. La transformation de la phase α en phase β peut avoir lieu par déformation mécanique (étirement) de la phase α. L'emplacement exact de la formation de la phase β, ses effets sur les propriétés du matériau et sa relation avec la fissuration de la feuille de fond font l'objet de recherches en cours. Les deux phases principales, α et β, peuvent être distinguées par WAXS et FTIR en fonction de la position de leurs pics de diffusion caractéristiques et de leurs bandes vibrationnelles, respectivement26,35. Les diffractogrammes WAXS du PVDF-B (Fig. 5) montrent la présence de pics nets correspondant à la phase α du PVDF à Q = 1,27 Å−1 (100), 1,31 Å−1 (020), 1,42 Å−1 (110) et 1,88 Å−1 (021). Le pic à Q = 1,94 Å−1 correspond au pigment TiO2. L'épaulement présent à Q = 1,47 Å−1 peut être identifié comme le reflet de (110) β-phase35. Comme indiqué précédemment, l'augmentation de l'intensité des pics correspondant à la phase α du PVDF est apparente pour les échantillons sur le terrain, vieillis au MAST et vieillis au DH. Le rapport d'amplitude des pics (110) β et (110) α est exprimé dans le tableau 4. Une petite quantité de phase β a été détectée dans tous les échantillons, y compris l'échantillon non vieilli, ce qui indique qu'une phase β s'est formée pendant le processus de fabrication de la feuille de fond. Par rapport au spécimen non vieilli, la proportion de la phase β identifiée par WAXS a semblé augmenter le plus après DH, UV et TC, mais a chuté après une exposition aux intempéries en Inde et en Arizona. Aucune preuve de la présence de phase β de PVDF à partir de WAXS n'a été observée avant ou après le vieillissement dans les feuilles de fond de type PVDF-A (voir la Fig. S2 supplémentaire dans le SI).

Comme pour le PVDF-A, les spectres FTIR du PVDF-B (Fig. S1 supplémentaire dans le SI) confirment que la feuille de fond est principalement en phase α de PVDF. La figure 6 montre deux régions des spectres du PVDF-B, en se concentrant sur les vibrations spécifiques de la phase β trouvées à 840 cm-1 et 1275 cm-126. Le rapport d'intensité entre les pics à 1275 cm-1 (phase β) et 1180 cm-1 (phase α) est résumé dans le tableau 4. FTIR suggère que la plus forte augmentation de la formation de la phase β se produit après l'altération DH, et une petite augmentation se produit après MAST et altération extérieure en Inde, mais une diminution est observée après UV et TC. Il est clair que les tendances de quantification relative de la phase β du WAXS ne correspondent pas à celles du FTIR. De plus, WAXS ne suggère la présence de phase β dans aucun des échantillons de PVDF-A, tandis que FTIR montre la présence de phase β et son augmentation après C-AST, MAST et TC (Fig. 2). Une petite quantité de phase β formée localement sur les feuilles de fond en PVDF étudiées a également été observée par Weiser et al. lors de la réalisation de plusieurs mesures FTIR34.

Spectres FTIR du PVDF-B, focalisés sur les régions de spectres spécifiques à la phase β du PVDF.

Les différences d'identification et de quantification de la phase β du PVDF à partir des spectres WAXS et FTIR peuvent être liées à des différences dans la manière dont les deux techniques interagissent avec l'échantillon ainsi qu'à l'emplacement et à la profondeur des mesures. En FTIR, la lumière infrarouge absorbée par l'échantillon dépend de la présence de liaisons covalentes spécifiques. FTIR recueille des données à partir d'une zone de 1,8 mm - définie par le cristal utilisé - et c'est une technique sensible à la surface avec une pénétration en profondeur d'environ 2 μm. Bien que WAXS sonde également l'échantillon à l'échelle atomique, la mesure est effectuée sur un point de 100 μm de diamètre et sur toute l'épaisseur de la couche de fond. De plus, les dommages causés par les UV ne sont généralement présents qu'à quelques micromètres de la surface et, par conséquent, le FTIR peut être plus sensible à ce type de dégradation. En revanche, la dégradation thermique affecte toute l'épaisseur de la feuille de fond, et donc WAXS est mieux à même de l'identifier. Des études antérieures ont suggéré que la phase β peut se former localement dans les régions à grande déformation, comme à proximité d'une pointe de fissure36. Une étude plus approfondie de cette région est nécessaire pour tirer des conclusions sur la formation de la phase β et sa relation avec la défaillance de la feuille de fond. Ce travail indique qu'une petite quantité de phase β peut coexister localement avec la phase α, mais il n'y a aucune preuve de formation excessive de phase β après une altération extérieure ou accélérée.

Ce travail se concentre sur la compréhension des changements dans les propriétés des matériaux qui conduisent à une défaillance mécanique des feuilles de fond à base de PVDF sur le terrain. La dégradation chimique du PVDF, les changements du degré de cristallinité du polymère et la transformation de phase sont discutés. Les feuilles de fond à base de PVDF étudiées ici ont subi divers tests de contrainte accélérée simples (UV, DH, TC), séquentiels (MAST) et combinés (C-AST) dans le but de trouver le test le plus approprié pour reproduire la dégradation prématurée de la feuille de fond sur le terrain.

La complexité de la couche à base de PVDF dans les feuilles de fond provient du fait que sa composition (teneur en PMMA, additifs et pigments), sa structure et son processus de fabrication affecteront sa chimie, sa cristallographie et les propriétés mécaniques correspondantes. Ces travaux ont montré que le vieillissement combiné ou séquentiel peut entraîner une perte de PMMA de la feuille de fond, que le PMMA soit exposé à l'environnement ou protégé par une matrice PVDF. Les techniques DSC et WAXS ont identifié une augmentation significative de la cristallinité dans les feuilles de fond en champ d'Arizona et d'Inde, et l'augmentation de la cristallinité dans les feuilles de fond à base de PVDF a également été reproduite dans une certaine mesure avec le vieillissement MAST et C-AST. Les changements de cristallinité se sont produits par une augmentation de la phase α du PVDF, qui est la phase dominante dans les feuilles de fond étudiées. FTIR et WAXS ont confirmé la présence locale de la phase β du PVDF ; cependant, l'emplacement exact de la formation de la phase β et sa corrélation avec des conditions de test spécifiques ne sont pas concluants. Aucune formation excessive de phase β n'a été observée après les essais sur le terrain ou accélérés, ce qui suggère que c'est l'augmentation globale de la cristallinité qui a provoqué la fragilisation du polymère et la fissuration qui en résulte dans les échantillons étudiés. Une étude plus approfondie de la formation locale de la phase β et de sa relation avec la fissuration est en cours.

Les conditions de test à contrainte unique (UV, DH, TC) seules n'ont pas mis en évidence d'épuisement du PMMA ni d'augmentation significative de la cristallinité du PVDF, correspondant à l'absence de rupture de la feuille de fond sous forme de fissuration. Parmi les tests étudiés, la séquence MAST était la plus extrême, produisant une dégradation excessive du PVDF. Aucun des tests simples ou séquentiels n'a reproduit de près les mécanismes de dégradation observés dans les feuilles de fond mises en service ; cependant, le test MAST a été utile pour identifier les faiblesses du matériau qui ont conduit à l'échec. Bien que le C-AST ne puisse pas être directement comparé aux échantillons sur le terrain, il a réussi à reproduire la fissuration de la feuille de fond en PVDF pendant la séquence "désert", tout en limitant la dégradation excessive du PMMA observée dans le MAST. Malgré le fait que les tests C-AST et MAST n'ont pas complètement reproduit la nature complexe de l'environnement extérieur, les deux tests sont valables pour le dépistage des mécanismes de défaillance extérieurs dans les feuilles de fond en PVDF.

Les ensembles de données générés et/ou analysés au cours de l'étude actuelle sont disponibles dans le DuraMAT Datahub, https://datahub.duramat.org/.

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Le financement a été fourni dans le cadre du Consortium pour les modules durables (DuraMAT), financé en vertu de l'accord 32509 par le Département américain de l'énergie (DOE), l'Office de l'efficacité énergétique et des énergies renouvelables (EERE) et l'Office des technologies de l'énergie solaire (SETO). Ce travail a été rédigé en partie par le National Renewable Energy Laboratory, exploité par Alliance for Sustainable Energy, LLC, pour le DOE américain sous le contrat no. DE-AC36-08GO28308. L'utilisation de la source de lumière à rayonnement synchrotron de Stanford, SLAC National Accelerator Laboratory, a été soutenue par le US DOE, Office of Basic Energy Sciences sous le contrat n° DE-AC02-76SF00515. Les opinions exprimées dans l'article ne représentent pas nécessairement les vues du DOE ou du gouvernement américain. Le gouvernement américain conserve et l'éditeur, en acceptant l'article pour publication, reconnaît que le gouvernement américain conserve une licence mondiale non exclusive, payée, irrévocable pour publier ou reproduire la forme publiée de ce travail, ou permettre à d'autres de le faire, à des fins gouvernementales américaines.

SLAC National Accelerator Laboratory, Menlo Park, Californie, États-Unis

Soňa Uličná, Stephanie L. Moffitt & Archana Sinha

Laboratoire national des énergies renouvelables, Golden, CO, États-Unis

Michael Owen-Bellini, David C. Miller, Peter Hacke et Laura T. Schelhas

DuPont Specialty Products LLC, Wilmington, DE, États-Unis

Jared Tracy et Kaushik Roy-Choudhury

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SU a préparé le manuscrit et les figures et a effectué une calorimétrie à balayage différentiel et une diffusion des rayons X à grand angle. FOULE. effectué un vieillissement accéléré et une spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier, et aidé à la diffusion des rayons X à grand angle. SLM et AS ont effectué une diffusion des rayons X à grand angle et ont aidé à l'interprétation des données. JT et KR-C. fourni les échantillons et effectué un vieillissement accéléré. DCM a participé à la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier et à l'interprétation des données. PH a fourni des échantillons et effectué des tests de stress combinés accélérés. LTS est le chercheur principal et a guidé le projet et aidé à la préparation du manuscrit. Tous les auteurs ont aidé à l'interprétation des données et aux révisions du manuscrit.

Correspondance à Soňa Uličná ou Laura T. Schelhas.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Uličná, S., Owen-Bellini, M., Moffitt, SL et al. Une étude des mécanismes de dégradation des backsheets photovoltaïques à base de PVDF. Sci Rep 12, 14399 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18477-1

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Reçu : 03 mars 2022

Accepté : 12 août 2022

Publié: 24 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-18477-1

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