Adaptation de la composition des mélanges de biocopolyesters pour une extrusion dimensionnellement précise

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 20341 (2022) Citer cet article

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La fabrication de filaments fondus (FFF) représente une technique de fabrication additive simple appliquée dans le secteur médical pour un traitement personnalisé des patients. Cependant, les biopolymères fréquemment traités manquent de stabilité thermique suffisante pour être utilisés comme dispositifs auxiliaires tels que des guides chirurgicaux. Le but de cette étude était d'évaluer la précision dimensionnelle de mélanges de biocopolyesters expérimentaux avec des caractéristiques thermiques améliorées après impression, recuit et stérilisation. Au total, 160 échantillons carrés et 40 guides chirurgicaux pour la pose d'implants oraux ont été imprimés. Un sous-groupe de chaque matériau (n = 10) a subi un recuit thermique avant que les deux sous-groupes ne soient soumis à une stérilisation à la vapeur (134 °C ; 5 min). Les spécimens ont été numérisés et l'écart par rapport au fichier original a été calculé. Le comportement thermique a été analysé par calorimétrie différentielle à balayage et analyse thermogravimétrique. Une ANOVA unidirectionnelle et des tests t ont été appliqués pour les analyses statistiques (p < 0,05). Tous les mélanges de biocopolyesters ont montré un gauchissement pendant la stérilisation à la vapeur. Cependant, la modification du matériau avec des charges minérales (21 à 32 % en poids) et des agents de nucléation en combinaison avec un recuit thermique a montré un gauchissement considérablement réduit des spécimens carrés imprimés. La géométrie de l'objet d'impression semblait affecter la précision dimensionnelle, car les guides chirurgicaux imprimés montraient moins de distorsion entre les groupes. En résumé, les biocopolyesters ont bénéficié des charges et du recuit pour améliorer leur stabilité dimensionnelle.

Les processus de fabrication additive (FA) tels que la stéréolithographie (SLA) et le traitement numérique de la lumière (DLP) sont de plus en plus appliqués dans le domaine dentaire. Un exemple est la production sur mesure de guides chirurgicaux pour la pose d'implants buccaux1. Ces processus de polymérisation en cuve comprennent le durcissement de résines photopolymères liquides avec de la lumière ultraviolette, ce qui permet la production précise des objets finaux2. Cependant, les objets imprimés nécessitent un post-traitement approfondi sous forme de rinçage, de lavage et de photopolymérisation3 et une élution des monomères dans l'environnement oral humide peut se produire4. L'ensemble du processus de fabrication nécessite un personnel expérimenté et l'équipement et les matériaux sont coûteux.

En revanche, la fabrication de filaments en fusion (FFF), également connue sous le nom de modélisation par dépôt en fusion (FDM), représente une méthode AM rentable et simple5. Un matériau thermoplastique est introduit dans une buse chauffée, où il est fondu et ensuite déposé par couche jusqu'à ce que l'objet final soit construit. Les pièces finies ne nécessitent pas d'étapes de nettoyage ou de photopolymérisation supplémentaires. Les matériaux appliqués ont besoin d'une faible tendance au gauchissement, d'une fusion rapide et stable des couches déposées et d'une bonne adhérence à la plateforme de fabrication6,7.

Les matériaux thermoplastiques utilisés pour les FFF se distinguent par leur nature amorphe ou semi-cristalline8. A l'état solide en dessous de la température de transition vitreuse, ils sont présents dans une phase vitreuse et présentent donc des propriétés cassantes et dures. Les polymères amorphes ne présentent pas de point de fusion spécifique, mais se transforment en un état visqueux lorsque la température de transition vitreuse est dépassée. La viscosité diminue sur une large plage de températures, permettant un traitement simple. Cependant, la différence entre la température de traitement et la température de transition vitreuse dans les polymères semi-cristallins est relativement élevée, ce qui entraîne plus de difficultés lors de l'impression9.

Le retrait se produit pendant le processus de refroidissement, en particulier en raison de la cristallisation10,11. Le gauchissement résulte de la contrainte de retrait qui survient lorsqu'une couche est refroidie sur une couche déjà refroidie. Plus la différence de température entre les deux couches est grande, plus le gauchissement est important. Les polymères à teneur cristalline accrue sont donc plus sujets au rétrécissement et au gauchissement12. Ainsi, principalement des copolymères polymères amorphes acrylonitrile-butadiène-styrène (ABS) ou des polycarbonates (PC) sont utilisés pour l'impression par extrusion. Par ailleurs, les thermoplastiques semi-cristallins à faible cristallinité et à faible taux de cristallisation, tels que les acides polylactiques (PLA) ou les polyhydroxyalcanoates (PHA), sont largement utilisés2,13,14,15. Le PLA et le PHA font partie des biopolymères, qui offrent une large source de matière première, les rendant disponibles à faible coût16. Ils sont biodégradables sous certaines conditions et pourraient représenter une alternative durable aux produits auxiliaires à usage unique tels que les guides chirurgicaux pour la pose d'implants buccaux17. Cependant, en raison de leur faible cristallinité, les biopolymères ne présentent pas les mêmes propriétés mécaniques et résistance chimique que les polymères à cristallinité plus élevée. Le recuit thermique du PLA après une impression par extrusion peut conduire à une cristallinité accrue et par conséquent à une résistance mécanique améliorée18. De plus, les propriétés mécaniques et thermiques peuvent être optimisées par des charges telles que la silice ou des fibres naturelles9,19. En ce qui concerne une application médicale de pièces imprimées FFF telles que des guides chirurgicaux ou des instruments médicaux dans un environnement stérile, on sait peu de choses concernant l'effet de la stérilisation à la vapeur sur la précision dimensionnelle et la cristallinité des biopolymères imprimés par extrusion. Une précision dimensionnelle élevée des pièces imprimées par extrusion telles que les guides chirurgicaux après stérilisation à la vapeur est cruciale pour une utilisation dans un environnement médical.

Par conséquent, cette étude visait à évaluer différents mélanges de biocopolyesters expérimentaux pour l'impression médicale par extrusion. L'influence de différentes modifications de matériaux, du recuit thermique et de différents paramètres d'impression sur la précision dimensionnelle a été étudiée. Le comportement de cristallisation a été observé par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) tandis que la stabilité thermique des mélanges de biocopolyesters et la teneur en charge inorganique ont été étudiées à l'aide d'une analyse thermogravimétrique (TGA) pour déterminer une corrélation entre la teneur en charge et la stabilité dimensionnelle.

Dans la présente étude, quatre mélanges expérimentaux de biocopolyesters (A, B, C, D) ont été étudiés par rapport à un matériau de référence biodégradable disponible sur le marché (DIN EN ISO 14855) (R, GreenTec Pro, Extrudr, Lauterbach, Autriche). Selon le fabricant, tous les mélanges de biocopolyesters évalués (Extrudr) et le polymère de référence étaient basés sur les biopolymères polylactide acide (PLA), polybutylène adipate téréphtalate (PBAT) et polyhydroxyalcanoate (PHA). Le matériau de référence R a une température de fusion > 190 °C et une température de ramollissement Vicat (VST) de 160 °C. Les polymères A, B et C ont la même composition de base, A et B contenant en outre des stabilisants à l'état fondu, des agents de nucléation et des charges inorganiques, telles que le carbonate de calcium. Selon le fabricant, les matériaux C et D, et le matériau de référence R ont une faible teneur en charge, cependant, la teneur exacte en charge n'était pas disponible. Le fabricant ne fournit pas la composition exacte du matériau.

Pour chaque groupe, n = 20 spécimens rectangulaires ont été fabriqués par impression par extrusion. Dix échantillons par groupe ont été imprimés en un seul lot et recuits thermiquement (At, Bt, Ct, Dt, Rt). Le deuxième lot contenant les dix autres échantillons n'a pas subi de post-traitement thermique (A0, B0, C0, D0, R0). Il en est résulté dix sous-groupes, qui ont été soumis à une procédure de stérilisation à la vapeur. Pour déterminer leur précision dimensionnelle, tous les spécimens ont été mesurés après impression 3D, recuit et stérilisation. Le comportement de cristallisation a été observé par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et la relation entre la stabilité dimensionnelle et les charges a été étudiée par analyse thermogravimétrique (TGA). Afin d'évaluer l'influence de différents paramètres d'impression, 60 éprouvettes carrées supplémentaires pour le groupe At ont été imprimées pour étudier l'influence de la température d'impression, du contenu de remplissage et du nombre de coques extérieures (At avec des paramètres d'impression modifiés ; groupe Atm). Sur la base des résultats des échantillons carrés, des guides chirurgicaux pour la pose d'implants ont été imprimés pour les groupes At, Bt, Rt et Atm (n = 10 par groupe) et leur précision dimensionnelle a été évaluée après stérilisation à la vapeur.

Un carré rectangulaire avec une longueur de côté de 50 mm et une hauteur de 0,3 mm, qui contenait deux entretoises diagonales entre les coins opposés, a été choisi comme géométrie pour les éprouvettes sur la base d'une étude précédente20 (Fig. 1a). De plus, un guide chirurgical utilisé pour l'insertion d'implants buccaux a été sélectionné comme deuxième géométrie liée à la pratique (Fig. 1b). Les fichiers CAO des spécimens carrés ont été créés avec le logiciel Meshmixer (Autodesk, Mill Valley, CA, USA). Le fichier du guide chirurgical a été généré avec le logiciel de planification implantaire CoDiagnostix (Dental Wings GmbH, Chemnitz, Allemagne) et découpé virtuellement avec le logiciel Meshmixer dans la région occlusale pour laisser un échafaudage marginal autour des dents de support. Les fichiers de langage de tessellation standard (STL) des spécimens carrés et du guide chirurgical ont été transférés vers le logiciel slicer (PrusaSlicer, Prusa, Prague, République tchèque). Tous les spécimens de test ont été fabriqués de manière additive dans le plan XY à l'aide d'une imprimante de bureau basée sur l'extrusion (i3 MK3, Prusa) avec une buse en acier (0,4 mm). Les structures de support n'étaient utilisées que dans la région du manchon de guidage du guide chirurgical. Dix spécimens ont été fabriqués simultanément sur la plateforme de construction. Les paramètres standard suivants ont été appliqués : température de la buse de 215 °C, température du lit d'impression de 60 °C, accélération de 1 000 mm/s2 et hauteur de couche de 0,15 mm. Le remplissage était de 100 % (modèle de remplissage linéaire) et trois coques extérieures horizontales et verticales ont été appliquées (tableau 1). Pour une évaluation plus approfondie des différents paramètres d'impression, les échantillons du groupe At ont également été imprimés avec une température de buse de 230 °C et une première couche de 230 °C suivie de 200 °C. De plus, l'influence d'un remplissage à 50 % (motif gyroïde) et de l'impression sans remplissage (creux) a été étudiée. De plus, l'influence sur la précision dimensionnelle de 1 et 4 coques extérieures a été évaluée. Les guides chirurgicaux du groupe Atm ont été imprimés avec les paramètres modifiés suivants : première couche avec une température de buse de 230 °C suivie de 200 °C, pas de remplissage et 4 coques extérieures.

Schéma de l'éprouvette carrée étudiée (a) et du guide chirurgical pour la pose d'implants buccaux (b).

Le recuit thermique pour les groupes At, Bt, Ct, Dt, Rt et Atm a été réalisé dans un four de préchauffage (KMP 6, MIHM-VOGT, Stutensee-Blankenloch, Allemagne). Les éprouvettes ont d'abord été chauffées à une température de 140 °C pendant 30 min. Ensuite, la température a été maintenue pendant une période de 90 min avant que les éprouvettes ne soient refroidies à température ambiante pendant une période de 30 min.

Tous les spécimens d'essai ont été stérilisés à la vapeur dans un autoclave (Webeco, série EC, Selmsdorf, Allemagne) à 134 ° C pendant 5 min (3114 mbar). La durée totale du traitement était de 57 min.

La précision dimensionnelle des spécimens carrés a été déterminée après impression 3D, recuit et stérilisation à la vapeur. Par conséquent, tous les spécimens de test carrés imprimés ont été numérisés avec un profilomètre 3D (VR-500, Keyence, Osaka, Japon). La valeur mesurée décrit le volume de l'échantillon et le volume fermé en dessous. Pour obtenir uniquement l'écart résultant, le volume du fichier STL de géométrie d'origine a été soustrait du volume mesuré (Fig. 2). Les guides chirurgicaux imprimés ont été scannés avec une machine de mesure de coordonnées 3D (VL-500, Keyence). Les scans des guides chirurgicaux ont été importés dans un logiciel d'inspection (Geomagic Control X, 3D Systems, Rock Hill, États-Unis) et comparés au STL d'origine à l'aide d'un algorithme de meilleur ajustement local selon Gauss. L'écart moyen a été calculé en fonction de la valeur moyenne quadratique (RMS) et l'orientation de l'écart a été évaluée en fonction des valeurs moyennes négatives et positives. Des cartes thermiques indiquant les écarts positifs et négatifs ont été créées pour la visualisation.

Scan d'une éprouvette (groupe R) après impression 3D (a) et après stérilisation à la vapeur (b). La carte de couleur indique la hauteur du spécimen. Le volume du fichier STL d'origine a été soustrait du volume des scans pour déterminer l'écart respectif.

La caractérisation thermique a été réalisée par DSC en utilisant un DSC 6200 F1 (Seiko, Chiba, Japon) à une vitesse de chauffage de 10 K min-1. De plus, la TGA a été réalisée sur un STA 409 (Netzsch, Selb, Allemagne) dans une plage de température de 50 à 650 ° C à une vitesse de chauffage de 10 K min-1 dans l'air.

Pour les analyses descriptives, la moyenne, la médiane et l'écart type ont été calculés. Une ANOVA à un facteur a été utilisée pour examiner les différences entre les groupes. Pour corriger le problème des tests multiples, les résultats des comparaisons par paires ont été ajustés par la méthode de Student-Newman-Keuls. Pour les comparaisons des différences de temps au sein de chaque matériau, le test t apparié a été appliqué. Les calculs ont été effectués avec le logiciel statistique STATA 17.0 (StataCorp, College Station, Texas, USA).

Lors de l'inspection visuelle après impression par extrusion, les éprouvettes des groupes étudiés n'ont montré qu'un gauchissement minimal (Fig. 3a). Cependant, les différents spécimens ont montré des différences significatives de gauchissement après impression par extrusion (p < 0,05). Ce résultat peut également être attribué au rétrécissement des spécimens après impression. Après stérilisation à la vapeur à 134 °C, tous les groupes étudiés ont montré une augmentation significative du gauchissement (p < 0,01) (Figs. 2b, 3b, 4). De plus, les écarts-types de tous les groupes ont augmenté et le groupe D0 a révélé le plus grand écart-type. Ce groupe a également présenté la plus forte augmentation du gauchissement dû à la stérilisation et a montré des différences significatives par rapport à tous les autres groupes après stérilisation à la vapeur (p < 0,01). Aucune autre différence significative n'a été observée entre les groupes après la stérilisation (p > 0,05). Les données de tous les écarts mesurés sont données dans le matériel supplémentaire.

Exemple de visualisation de spécimens carrés (R, A–D) après impression 3D (a) et après stérilisation à la vapeur (b).

Boîte à moustaches des changements dimensionnels des groupes étudiés (R0, A0-D0,) après impression 3D (t1) et après stérilisation à la vapeur (t3) par rapport au fichier STL d'origine. Les astérisques (*) indiquent les significations au sein des groupes.

Par rapport aux groupes R, C et D, les groupes A et B ont été fabriqués avec des dimensions cohérentes dans un deuxième lot. En particulier, le groupe A a révélé la plus faible différence entre les deux lots (A0 : 240 ± 50 mm3 ; At : 236 ± 42 mm3). Tous les groupes présentaient de faibles écarts-types des changements dimensionnels après l'impression et présentaient des différences significatives entre eux (p < 0,05) (Fig. 5). Le recuit thermique a provoqué une augmentation significative du gauchissement pour les groupes Rt, Ct et Dt (p ≤ 0,01). Les groupes At et Bt contenant des charges et des agents de nucléation, n'ont montré aucun changement dimensionnel significatif dû au recuit (At : p = 0,11 ; Bt : p = 0,07). Le processus de stérilisation ultérieur n'a entraîné aucun gauchissement significatif par rapport à la géométrie de l'éprouvette après recuit (At : p = 0,67 ; Bt : p = 0,56). Cependant, par rapport aux dimensions des éprouvettes après impression, des différences significatives ont été observées pour les deux groupes par rapport à leurs dimensions après stérilisation (At : p = 0,02, Bt : p = 0,01). Aucune différence significative n'a été trouvée entre At et Bt (p > 0,05). Le processus de stérilisation a provoqué un gauchissement important des spécimens recuits des groupes Rt et Dt (p < 0,05). En revanche, le groupe Ct n'a montré aucun gauchissement significatif dû à la stérilisation après le recuit précédent (p = 0,2).

Boîte à moustaches des changements dimensionnels des groupes étudiés (At-Dt, Rt) après impression 3D (t1), recuit (t2) et stérilisation à la vapeur (t3) par rapport au fichier STL d'origine. Les astérisques (*) indiquent les significations au sein des groupes.

L'impression des spécimens carrés (groupe At) avec une température de buse de 230 °C et avec la première couche à 230 °C suivie d'une température d'impression ultérieure de 200 °C a entraîné une réduction des dimensions des spécimens carrés (p < 0,05 entre les groupes) (Fig. 6). Le processus de stérilisation a entraîné un gauchissement important pour tous les groupes, alors qu'il a provoqué une augmentation plus importante du gauchissement pour le groupe imprimé à 230 °C (p < 0,05). Cependant, les températures d'impression modifiées n'ont provoqué aucune différence entre elles à t3 (p > 0,05).

Influence de la température de la buse sur les changements dimensionnels du groupe At après impression 3D (t1), recuit (t2) et stérilisation à la vapeur (t3) par rapport au fichier STL d'origine. Les astérisques (*) indiquent l'importance de la température d'impression standard de 215 ° C au moment respectif.

L'impression des spécimens carrés avec un remplissage inférieur a entraîné une réduction significative des dimensions des spécimens carrés par rapport au paramètre d'impression standard appliqué avec un remplissage à 100 % (p < 0,01) (Fig. 7). Aucune différence significative n'a été observée entre les deux groupes fabriqués avec un remplissage modifié (p = 0,13). Le recuit et la stérilisation ont entraîné une nouvelle déviation dimensionnelle pour tous les groupes étudiés (t3 et t1 ; p < 0,01). Cependant, les groupes imprimés avec 0 % et 50 % de remplissage présentaient un gauchissement global inférieur à ceux imprimés avec 100 % de remplissage (p < 0,01). Aucune différence significative n'a été observée entre les groupes imprimés avec un remplissage réduit (0 % ; 50 %) (p = 0,47).

Influence du remplissage sur les changements dimensionnels du groupe At après impression 3D (t1), recuit (t2) et stérilisation à la vapeur (t3) par rapport au fichier STL d'origine. Les astérisques (*) indiquent l'importance d'un remplissage d'impression standard de 100 % au moment respectif.

Après impression, aucune différence significative entre les groupes imprimés avec 3 et 4 coques externes n'a été observée (p = 0,44) (Fig. 8). Cependant, l'impression avec 1 coque a montré une déviation accrue (p < 0,01). Ces spécimens n'ont présenté aucune augmentation significative du gauchissement dû au recuit (p = 0,8), cependant, la stérilisation à la vapeur a provoqué un gauchissement important (t3 à t2 : p = 0,01), entraînant l'écart dimensionnel le plus élevé par rapport au fichier STL d'origine (469 ± 340 mm3 ; p < 0,05 pour les autres groupes). Les spécimens imprimés avec 4 coques extérieures ont montré une augmentation significative du gauchissement après recuit et stérilisation (p < 0,01). Néanmoins, l'écart global par rapport au STL d'origine était le plus faible par rapport aux deux autres groupes (t3 : 191 ± 75 mm3).

Influence du nombre de coques horizontales et verticales sur les changements dimensionnels du groupe At après impression 3D (t1), recuit (t2) et stérilisation à la vapeur (t3) par rapport au fichier STL d'origine. Les astérisques (*) indiquent l'importance des paramètres d'impression standard avec 3 coquilles au moment respectif.

Étant donné que les groupes At et Bt présentaient le moins d'écart par rapport à la STL d'origine pour les échantillons carrés après recuit et stérilisation, ces groupes ont été évalués pour l'impression de guides chirurgicaux. De plus, le groupe At a été étudié avec des paramètres d'impression modifiés (Atm) basés sur la variation des paramètres d'impression avec les spécimens carrés. Seul le groupe Bt a révélé des différences significatives concernant la valeur RMS par rapport à tous les autres groupes évalués (p = 0,01) (Fig. 9). Des cartes thermiques exemplaires des guides chirurgicaux sont utilisées pour visualiser les écarts par rapport à la STL (Fig. 10). Tous les groupes ont montré une tendance à une déviation accrue dans la région de la dernière molaire, à côté de la région de l'implant. Cette tendance s'est avérée plus nette pour le groupe Bt. Les cartes thermiques indiquent que la majeure partie de la surface des guides chirurgicaux présentait un écart inférieur à 0,1 mm par rapport au STL après recuit et stérilisation à la vapeur (Fig. 10, zones vertes).

Valeurs RMS (Root Mean Square) des guides chirurgicaux par extrusion (Rt, At, Atm, Bt) après recuit thermique et stérilisation à la vapeur. Bt a montré des différences significatives (*p < 0,05) par rapport aux autres groupes évalués.

Exemple de visualisation de cartes thermiques indiquant la déviation des guides chirurgicaux du groupe Rt (a), At (b), Atm (c) et Bt (d) après recuit et stérilisation à la vapeur. Les zones en vert indiquent les écarts inférieurs à 0,1 mm.

L'analyse TGA a montré un résidu matériel pour les groupes A, B et R à 650 ° C (tableau 2). Cela indique une teneur en charge minérale qui était la plus faible pour R (14 % en poids) et la plus élevée pour le groupe B (32 % en poids). Les groupes C et D n'ont montré aucun résidu à 650°C, indiquant aucune teneur en charge inorganique. Le recuit (t2) n'a pas affecté la température de début d'aucun des échantillons. Cependant, les échantillons avec des charges inorganiques (A, B, R) présentaient une température de début réduite après stérilisation (t3), ce qui indique une dégradation ou un vieillissement préalable des matériaux. Cela n'a pas été observé pour les échantillons sans charge C et D, comme illustré à titre d'exemple sur la figure 11.

TGA des échantillons du groupe A et C (a). Le résidu à 650°C indique que A contient une charge inorganique. Alors que C présente des températures de début similaires après l'impression (t1), le recuit (t2) et la stérilisation (t3), A montre une température de début significativement réduite après t3 indiquant une dégradation ou un vieillissement antérieur du matériau ; DSC premier cycle de chauffage (10 K min-1) de tous les échantillons après t1, t2 et t3 (b) avec une barre bleue marquant la zone de fusion du PLA cristallin.

Dans les analyses DSC, tous les groupes ont montré une température de transition vitreuse (Tg) d'environ 60 ° C, indiquant le PLA comme matériau de base (tableau 2). De plus, le point de fusion à environ 170 °C indique que tous les groupes à l'exception de D contiennent également du polyhydroxybutyrate (PHB). Compte tenu de la teneur différente en charge, l'intégrale du pic de fusion du PHB et donc la cristallinité des matériaux est comparable pour tous les échantillons. Cependant, après stérilisation à la vapeur (t3), tous les échantillons présentent un point de fusion supplémentaire à environ 160 °C, caractéristique du PLA. Ce résultat indique que les températures élevées pendant la stérilisation à la vapeur induisent une cristallisation du PLA, qui est par ailleurs amorphe dans des conditions d'impression 3D en raison de sa vitesse de cristallisation lente. Le pic de fusion du PLA est particulièrement prononcé dans les échantillons sans charge C et D.

La mise en œuvre de FFF dans le secteur médical en utilisant des biopolymères thermoplastiques semble prometteuse : des dispositifs tels que des guides chirurgicaux ou des instruments médicaux à usage unique peuvent être fabriqués sur mesure et la technique de fabrication simplifiée permet une manipulation aisée pour le praticien21. De plus, l'utilisation de biopolymères peut avoir un impact positif sur l'environnement s'ils sont produits à partir de matières premières renouvelables. Le PLA, le PBAT et le PHA sont en outre biodégradables dans des conditions spécifiques et peuvent ainsi contrecarrer les déchets sauvages et la mise en décharge22. D'autre part, le FFF est toujours confronté à des défis lorsqu'il est appliqué dans le secteur médical professionnel : les objets imprimés doivent prouver des dimensions stables et doivent être autoclavables avec un protocole pratique pour une utilisation dans un environnement stérile. Par conséquent, cette étude a évalué la précision dimensionnelle de différents mélanges de biocopolyesters après impression par extrusion, recuit et stérilisation à la vapeur.

Une éprouvette carrée, sujette au gauchissement, a été choisie comme éprouvette d'essai. Dans cette conception, la contraction des sections droites constitutives est renforcée par l'orientation longitudinale des brins. Cela conduit à des forces de traction accrues sur les coins des éprouvettes de gauchissement. La conception a déjà été utilisée dans des études précédentes évaluant le gauchissement du polypropylène imprimable FFF20,23, avec la longueur du côté raccourcie dans la présente étude pour se rapprocher de la taille d'un guide chirurgical. Dans une étude précédente, un coin a été fixé avec une force spécifique et la hauteur du coin du côté opposé a été mesurée, à partir de laquelle le gauchissement a été quantifié20. La présente étude a déterminé le gauchissement après numérisation à l'aide d'un profilomètre 3D pour obtenir une plus grande précision dans la mesure. Le volume inclus sous les carrés a été déterminé, à partir duquel le volume de l'ensemble de données STL d'origine a été soustrait.

Tous les matériaux évalués étaient des mélanges de biocopolyesters contenant du PLA, du PBAT et du PHA. Il a été observé que la composition des matériaux, et en particulier la proportion de charges, d'agents de nucléation et de stabilisants à l'état fondu, avait un impact significatif sur la précision des échantillons après impression. Bien qu'aucune déformation visuelle n'ait été perceptible, des différences significatives ont été observées entre les groupes, imprimés avec les mêmes paramètres standard. Le matériau D, qui était basé sur une composition de base différente de celle des matériaux A–C, présentait le gauchissement le plus élevé après stérilisation.

Le recuit thermique en tant que méthode de post-fabrication est souvent utilisé pour améliorer les propriétés mécaniques des pièces imprimées par extrusion. Généralement, le recuit est effectué à environ 20 °C en dessous de la température de fusion du polymère, où les régions cristallines amorphes et mal organisées peuvent se réorganiser24. Cela conduit souvent à une réduction des contraintes internes25, qui est réalisée avec une stabilité thermique et mécanique plus élevée26. De plus, le recuit peut réduire l'influence des conditions d'impression fluctuantes sur la précision dimensionnelle20. A des températures nettement inférieures, le temps de recuit doit être prolongé, ce qui entraîne des limitations pour une application pratique. Ce post-traitement thermique des éprouvettes carrées imprimées a révélé différents effets sur la précision dimensionnelle des éprouvettes. Les matériaux A et B, qui contenaient une quantité plus élevée de charges minérales (21 à 32 % en poids) ainsi que des agents de nucléation, n'ont montré aucun changement dimensionnel significatif dû au recuit. La stérilisation à la vapeur qui a suivi n'a pas entraîné de gauchissement important. Néanmoins, le petit gauchissement des deux étapes de traitement s'est ajouté à un gauchissement important des spécimens. Cependant, l'écart global était significativement plus faible par rapport à ceux stérilisés sans recuit précédent.

Les résultats selon lesquels le recuit en particulier n'a pas conduit à une augmentation significative du gauchissement des éprouvettes des groupes A et B peuvent être attribués principalement aux charges minérales. Les agents de nucléation augmentent la vitesse de nucléation pendant la cristallisation des polymères et conduisent à une cristallisation plus rapide de la masse fondue. Ceci est réalisé en réduisant la barrière d'énergie de surface à la nucléation, permettant aux polymères de cristalliser à des températures plus élevées27. Une influence de l'agent de nucléation sur la cristallinité totale de la partie polymère des échantillons n'a pas été détectée sur la base des analyses DSC. Cependant, une réduction de la taille des cristallites et une moindre tendance associée au gauchissement est possible en raison de l'ajout de l'agent de nucléation. C'est l'objet d'investigations complémentaires. Le matériau R avec une teneur en charge inférieure a montré un gauchissement élevé après recuit, indiquant qu'une teneur en charge plus élevée en combinaison avec des agents de nucléation pourrait être bénéfique pour réduire le gauchissement pendant le recuit. Étant donné que le recuit du groupe R a entraîné une augmentation plus élevée du gauchissement par rapport aux échantillons soumis à la stérilisation à la vapeur directement après l'impression, cela ne suggère aucun avantage du recuit thermique pour le groupe R.

Le gauchissement après stérilisation est corrélé qualitativement à un degré croissant de cristallisation des matériaux. En raison de l'augmentation des températures de 134 ° C pendant la stérilisation, une cristallisation du PLA s'est produite. Le rétrécissement de volume associé a entraîné un gauchissement. La quantité détectée de PLA cristallin dans les échantillons stérilisés était particulièrement prononcée dans les groupes C et D sans charge. Une quantité croissante de charges minérales contrecarrait la post-cristallisation du PLA et rigidifiait le matériau à des températures élevées, contrecarrant ainsi le gauchissement. Cependant, en plus de l'effet positif des charges minérales sur le gauchissement, les charges ont également provoqué un vieillissement ou une dégradation accélérée du matériau à des températures élevées pendant la stérilisation, ce qui peut limiter la stérilisation et l'utilisation répétées. L'influence significative de la teneur en charge sur la stabilité dimensionnelle a également été décrite pour d'autres polymères28. Les matériaux à teneur cristalline accrue, tels que les polyoléfines, bénéficient de charges supplémentaires23. Dans ce cas, des charges de petite taille peuvent entraîner un gauchissement et un retrait considérablement réduits. Les types de charges, les géométries et les tailles semblent également influencer de manière significative les propriétés matérielles des biopolymères à base de PLA29. L'ajout de charges s'est avéré augmenter la rigidité en flexion et améliorer la stabilité dimensionnelle après la solidification des filaments à base de PLA9. Il a été montré que le carbonate de calcium, également contenu dans les matériaux A et B, peut conduire à une stabilité thermique accrue du PLA30, en particulier en combinaison avec le talc31. Cependant, l'utilisation de charges peut également s'accompagner d'inconvénients tels qu'une résistance à la traction réduite, une fragilité et une augmentation de la densité. De plus, les machines de transformation du plastique sont soumises à une usure accrue lors de l'utilisation de charges minérales9. En termes de biodégradabilité complète, les charges minérales peuvent limiter la biodégradabilité des matériaux évalués. Pour cette raison, l'utilisation de fibres naturelles, par exemple de pâte à papier, dans des matériaux biodégradables est recherchée.

Un inconvénient du PLA est la température de ramollissement/température de fusion Vicat, qui est inférieure à celle des thermoplastiques à teneur cristalline plus élevée. De plus, la température de traitement du PLA est proche de sa température de décomposition. Cependant, il a été démontré que la composition pouvait augmenter la température de ramollissement avec d'autres biopolymères et additifs. Dans le cas du matériau de référence examiné, la température de ramollissement Vicat était d'environ 160 ° C, ce qui était nettement supérieur à la température de ramollissement Vicat typique commençant à environ 60 ° C pour le PLA32. Néanmoins, par rapport aux polymères à teneur cristalline plus élevée, les biocopolyesters évalués étaient plus sensibles aux températures élevées, par exemple lors de la stérilisation à la vapeur33. Dans la présente étude, un protocole de stérilisation à la vapeur avec une température de 134 °C a été sélectionné, représentant un protocole fréquemment appliqué dans les cabinets dentaires. Des études similaires examinant la capacité de stériliser divers matériaux imprimables en 3D utilisaient souvent uniquement une température de 121 °C34,35. Dans des études antérieures, le matériau de référence R s'est avéré avoir une stabilité dimensionnelle acceptable sous stérilisation à la vapeur à 121 °C17,36. Ainsi, on peut supposer que la stérilisation des spécimens de biocopolyester imprimés à une température de 121 ° C aurait représenté une déformation réduite, alors que la stérilisation au plasma H2O2 pourrait représenter une autre alternative douce. L'inconvénient est la disponibilité limitée et les coûts accrus associés au processus de stérilisation, ce qui contredirait l'objectif d'un flux de travail à petit budget37.

Outre l'influence de la composition du matériau (charges, agents de nucléation, stabilisateurs de fusion) sur la précision dimensionnelle des pièces imprimées FFF, les paramètres d'impression et d'autres facteurs ambiants peuvent influencer la précision dimensionnelle. La présente étude a révélé des différences significatives de la température de la buse, des coques extérieures et du remplissage sur la précision dimensionnelle. Un nombre réduit de coques extérieures a entraîné une stabilité moindre des pièces imprimées, ce qui était particulièrement évident dans l'augmentation du gauchissement lors de la stérilisation. Un nombre accru de coques s'est également avéré bénéfique pour les résistances mécaniques des échantillons démontrées dans une étude de Dong et al. en utilisant PLA38. Bien que la présente étude ait révélé un écart réduit des échantillons imprimés à 230 °C par rapport au fichier original, des recherches supplémentaires sont nécessaires pour évaluer l'influence des températures élevées des buses sur les paramètres mécaniques tels que la résistance et la rigidité39. De nombreux inconvénients pourraient être corrigés en adaptant les différents paramètres d'impression, ce qui nécessite souvent une approche par essais et erreurs9. Cependant, même avec les mêmes paramètres appliqués, d'autres facteurs peuvent influencer les résultats, en particulier lorsqu'un flux de travail à petit budget est recherché. Étant donné que cette étude visait à évaluer un flux de travail aussi abordable et simple que possible, une imprimante de bureau à faible coût basée sur l'extrusion sans équipement supplémentaire a été utilisée. Étant donné que l'imprimante n'a pas de chambre, les conditions ambiantes telles que la température ambiante et l'humidité peuvent avoir influencé la qualité d'impression8. Un soin méticuleux a été pris pour s'assurer que les filaments étaient stockés dans un endroit frais et sec. Néanmoins, même de légères différences dans l'humidité des filaments pourraient avoir contribué à des différences de précision dimensionnelle entre les deux cohortes imprimées avec les mêmes paramètres d'impression.

La géométrie de l'objet imprimé influence également l'imprimabilité dimensionnelle. Alors que les spécimens carrés ont tendance à se déformer et à montrer des différences significatives, les guides chirurgicaux ont montré moins de différences entre les groupes. Seul le groupe B a montré un gauchissement significativement accru par rapport aux autres groupes étudiés après recuit et stérilisation. Les cartes thermiques ont révélé que même après la stérilisation à la vapeur, la plupart des régions ne présentaient que des écarts allant jusqu'à 0,2 mm. Dans une étude préclinique, les implants placés avec des guides chirurgicaux imprimés en matériau R n'ont montré aucune différence significative par rapport aux guides chirurgicaux imprimés SLA17. Le résultat selon lequel les guides chirurgicaux ont montré moins de distorsion que les carrés peut être attribué au fait qu'ils sont plus épais et donc plus rigides que les carrés. Des couches supplémentaires de polymère fondu rétrécissent également, ce qui entraîne moins de distorsion car les zones rigides sont suffisamment solides pour résister à la déformation. Le dernier brin déposé doit intrinsèquement soulager le stress. Le fait que le gauchissement le plus élevé des guides chirurgicaux se soit produit dans la région molaire est comparable à la tendance au gauchissement des carrés, où un gauchissement accru s'est produit à l'extrémité de l'axe imprimé le plus long lorsque le retrait du polymère lui était parallèle20. Néanmoins, il faut déterminer pour l'application respective si une légère distorsion a une influence sur l'application clinique respective. Pour les guides chirurgicaux fabriqués à partir de ces nouveaux mélanges de biocopolyesters, la position de l'implant après la pose de l'implant avec ces guides chirurgicaux doit être comparée à la position prévue in vitro17. De plus, la biocompatibilité des biocopolymères évalués doit être testée. Une étude récente a montré que le matériau de référence appliqué n'avait aucun effet cytotoxique sur les cellules buccales et pouvait être supérieur en biocompatibilité à un photopolymère couramment utilisé pour les guides chirurgicaux40. Il est rapporté dans différentes études que la polymérisation en cuve des résines photopolymérisables peut entraîner des effets cytotoxiques41,42. Les résultats prometteurs concernant la biocompatibilité du matériau R suggèrent des résultats similaires pour les autres matériaux à base d'extrusion, qui doivent être évalués dans des investigations ultérieures.

Les éprouvettes carrées imprimées des mélanges de biocopolyesters étudiés, qui ont tendance à se déformer à des températures élevées, ne sont donc pas dimensionnellement stables lorsqu'elles sont stérilisées à la vapeur à 134 °C. Cela s'est accompagné d'une cristallisation significative des échantillons à des températures de stérilisation élevées. Cependant, la modification du matériau avec des charges minérales combinées à un recuit thermique a montré un gauchissement significativement réduit après recuit et stérilisation à la vapeur. De plus, les modifications du matériau contenant des charges présentaient un vieillissement ou une dégradation accélérée du polymère dans des conditions de stérilisation à la vapeur. Les modifications évaluées en combinaison avec le recuit thermique représentent des approches pour la production de biopolymères thermiquement stabilisés qui sont également biodégradables dans certaines conditions. L'impression de guides chirurgicaux, destinés à l'insertion d'implants buccaux, a entraîné une diminution du gauchissement entre les groupes après recuit et stérilisation à la vapeur.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié.

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Financé par le Programme Berta-Ottenstein pour les cliniciens-chercheurs, Faculté de médecine, Université de Fribourg. Les matériaux ont été gracieusement fournis par Extrudr, Lauterbach, Autriche.

Financement Open Access activé et organisé par Projekt DEAL. Cette recherche n'a reçu aucune subvention spécifique d'organismes de financement des secteurs public, commercial ou à but non lucratif.

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Département de chirurgie buccale et maxillo-faciale, Centre médical—Université de Fribourg, Centre de médecine dentaire, Hugstetterstr. 55, 79106, Fribourg, Allemagne

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Centre médical—Université de Fribourg, Institut de biométrie médicale et de statistiques, Faculté de médecine, Université de Fribourg, Stefan-Meier-Str. 26, 79104, Fribourg, Allemagne

K.Vach

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FB, CW et BCS ont conçu les idées; VDS, CGS, SR et FB ont collecté les données ; FB, VDS et KV ont analysé les données ; FB a dirigé l'écriture; VDS, CW, CGS, SR, SP, LSB, LK, KV et BCS ont révisé et approuvé le manuscrit ; BCS a fourni les ressources; BCS a supervisé la recherche.

Correspondance à F. Burkhardt.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Burkhardt, F., Schmidt, VD, Wesemann, C. et al. Adaptation de la composition des mélanges de biocopolyesters pour une impression, un recuit et une stérilisation à la vapeur dimensionnellement précis basés sur l'extrusion. Sci Rep 12, 20341 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-24991-z

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Reçu : 25 juillet 2022

Accepté : 23 novembre 2022

Publié: 25 novembre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-24991-z

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